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兽药残留前处理的第一选择---InertSep HLB固相萃取小柱
发布时间:2018-07-16   点击次数:492次

InertSep HLB 固相萃取小柱

兽药残留前处理的第一选择

                     -新一代亲水亲脂共平衡固相萃取小柱-

何为亲水亲脂共平衡?

固相萃取保留机理最常用的就是反相保留的机 理,它和液相色谱一样主要作用力是范德华力:即分 子间作用力,也称非极性作用力或疏水性作用力。一 般固相萃取填料的反相作用力越强,对于非极性物质 的保留也越强;相对的,对于极性化合物的保留就越 弱。然而,多数化合物的结构一般会同时存在极性和非极性等两种或两种以上作用力,如果仅仅只通过反 相这一种作用力,对于极性较强的化合物的保留必然 会减弱,甚至没有保留。所以,亲水亲脂共平衡的基 体小柱,其填料本身既含有亲水性的结构,又含有亲 脂性的结构 ( 如下图 ),因此对非极性较强的物质有较 高保留的同时,也能增强对极性较强的物质的保留。

它和传统的 C18 小柱区别在哪?

首先,C18 是硅胶基体的小柱,而 HLB 是聚合物基体的,两者的主要特点分别是:

硅胶基体 键合十八烷基聚合物基体  二乙烯苯 + 含N乙烯基团
pH 耐受范围 2-7.5pH 耐受范围 1-14
需要封端,但仍会有残留的硅醇基对目标化合物有次级作用无硅醇基影响,无次级作用力
最大的吸附量为填料量的 5%最大吸附量是传统 C18 的 2-3 倍
存在微孔脱水现象 *不存在微孔脱水现象 *

    C18 类型的 SPE 小柱容易发生微孔脱水,主要 是因为水的极性特别高,而 C18 疏水性特别强,亲水 性则特别差。所以当使用有机溶剂活化的时候能够把 C18 官能团打开 ( 如下图 ),而用水的时候两者完全没 有任何作用力,导致 C18 官能团不能正常打开,保留 自然就下降了。所以当我们使用 C18 类型 SPE 小柱的 时候,小柱干涸后,必须重新用纯有机溶剂进行活化。

    但亲水亲脂共平衡聚合物小柱则不会产生上述情 况,那是因为其本身有亲水性官能团,所以对水也有 作用力,即使不小心干涸了,也无需进行再活化。

新一代的亲水亲脂共平衡小柱有什么特点?

    我们比较了市售的4款同类型的小柱的洗脱曲线及对应的回收率,可以明显看到我们新款的小柱与 W公司小柱的性能相当。当然仅仅看数据远远不够,下 面我们还有硬货比较哦。

   我们使用 InertSep HLB 对草鱼基质中四环素类 兽药残留进行分析, 与 W 公司 HLB 小柱采用相同的 前处理及分析方法,实验对比数据如下:

InertSep HLB 60mg/3mL:

实验结果土霉素四环素金霉素强力霉素
回收率 (%)

 
84.6584.379.7384.41
87.0980.6177.4986.33
87.0580.4172.7588.11
72.9480.9976.4584.84
回收率平均值 (%)82.9381.5876.6085.92
RSD(%)8.152.253.801.95

W公司 HLB 60mg/3mL:

实验结果土霉素四环素金霉素强力霉素
回收率 (%)


5.64 7.11 2.66 1.97
89.9873.0274.2783.05
87.3582.6772.982.90
97.3273.5270.4780.19
----
回收率平均值 (%)91.5576.4072.5682.05
RSD(%)5.647.112.661.97

   可以明显看到 InertSep HLB 的回收率与 W 公司 HLB 小柱回收率相近,甚至部分物质的回收率更优; 并且 InertSep HLB 小柱不易堵塞,流速易于控制, 快速前处理的同时保证更好的重现性。 InertSep HLB 主要是面向食品行业,用于食品分 析中包括沙星类、氯霉素、β- 内酰胺类、硝基呋喃类、 大环内酯类、头孢类、四环素类等各类兽药残留的前 处理。 

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